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黃血鹽鈉學(xué)名為亞鐵氰化鈉,分子式Na4Fe(CN)6•oH2O,淡黃色半透明單斜晶體。密度1.458gcm3,折射率1.5295,水中溶解度20℃時為31.85g/100mL.50℃開始失水,81.5℃成無水物,435℃分解。主要用于顏料、油漆、油墨、印刷、制藥、鞣革和制造赤血鹽的原料,也用于火、滲碳和表面防腐剩余氨水蒸氨,得到的含氰氨氣用于制取黃血鹽鈉的工藝流程
由冷凝工段來的70℃左右的剩余氨水先于原料氨水槽澄清焦油,再通過填有焦炭塊的過濾器濾去氨水中的焦油(當(dāng)先脫酚后蒸氨時,則不需進(jìn)行過濾).然后進(jìn)入蒸氨塔。由塔底通入294kPa(表壓)的蒸汽作為熱源,使塔底溫度保持為105℃左右,同時蒸汽將氨水中的氨蒸吹出來,使蒸氨廢水含氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.01%從塔頂逸出的蒸汽為氨,水汽、二氧化碳、硫化氫和氰化氫等的混合物,溫度為101-103℃,其含氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)與原料氨水含氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)有關(guān),一般約為4%
自蒸氨塔底排出的廢水送去脫酚(當(dāng)先經(jīng)脫酚時,則經(jīng)冷卻后送生化脫酚裝置)。塔頂逸出的氨氣進(jìn)入加熱器,間接加熱至140-150℃后進(jìn)入氰化氫吸收塔。脫除了氰化氫的氨氣(溫度為100-102℃)從塔頂逸出,進(jìn)入埋入式氨氣分縮器,鑄鐵管內(nèi)走氨氣,管外走冷卻水。氨氣經(jīng)分縮冷卻至99℃左右,分縮冷凝液作為回流返間蒸氨塔,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%左右的濃縮氣送往飽和器或吡啶生產(chǎn)裝置。
氰化氫吸收塔內(nèi)上段為高約500mm的木格填料捕霧層,中段為3-4m高的鐵屑填料層含碳酸鈉約100g/L的堿液(溫度102~105℃)由塔頂噴灑而下,溫度為140-150℃的氨氣由下而上流動,在鐵屑層內(nèi)發(fā)生反應(yīng)而生成黃血鹽鈉
上述反應(yīng)為吸熱反應(yīng),故氨氣需加熱到140-150℃,此時氰化氫與碳酸鈉的反應(yīng)速度最快,黃血鹽鈉的生成率也高。在進(jìn)行主反應(yīng)的同時,還進(jìn)行著一系列副反應(yīng)而生成Fcshen(CN)18、 Nacs及Nas等。其中F心S是黑色沉淀Fe(CN)1s是藍(lán)綠色沉淀。當(dāng)氨氣加熱溫度低時,副產(chǎn)物增多,既影響黃血鹽鈉質(zhì)量,又增加堿耗輦。如加熱溫度低于130℃時,反應(yīng)甚至?xí)兄?/p>
當(dāng)循環(huán)液內(nèi)含黃血鹽鈉達(dá)300-400g/L時,則提出部分作為結(jié)晶母液,液下泵泵入沉降槽。槽內(nèi)母液溫度保持不低于60℃,在此溫度下,可保證將副產(chǎn)物及帶入的鐵屑等雜質(zhì)較完全地沉淀下來,而黃血鹽鈉結(jié)品乂不致析出.沉淀時間
一般需4~5h。澄清的溶液進(jìn)入攪拌式結(jié)晶槽進(jìn)行攪拌冷卻結(jié)晶、結(jié)晶溫度控制在35℃左右,若溫度偏低,母液中的碳酸鈉也將結(jié)晶析出,從而會影響黃血鹽鈉的純度與顏色。結(jié)晶母液經(jīng)離心過濾便得到產(chǎn)品黃血鹽鈉。濾液進(jìn)入配堿槽回入循環(huán)堿液系統(tǒng)沉淀槽的沉渣經(jīng)過濾后得到的濾液也兌入配堿槽。配堿槽內(nèi)的濾液及補(bǔ)充堿液泵入吸收塔頂部,供循環(huán)噴灑用